Nær infrarødt spektrometer

Nær-infrarødt spektrometer teknologiprincip

Det nær-infrarøde spektrum genereres hovedsageligt, når den molekylære vibration går over fra grundtilstanden til et højt energiniveau på grund af den ikke-resonante natur af den molekylære vibration. Det, der registreres, er hovedsageligt frekvensfordoblingen og kombineret frekvensabsorption af vibrationen af ​​den brintholdige gruppe X-H (X=C, N, O). . Forskellige grupper (såsom methyl, methylen, benzenringe osv.) eller den samme gruppe har tydelige forskelle i den nær-infrarøde absorptionsbølgelængde og intensitet i forskellige kemiske miljøer.

Nær-infrarød spektroskopi har rig strukturel og sammensætningsinformation og er meget velegnet til at måle sammensætningen og egenskaberne af organiske kulbrintestoffer. Men i det nær-infrarøde spektrum er absorptionsintensiteten svag, følsomheden er relativt lav, og absorptionsbåndene er brede og overlapper alvorligt. Derfor er det meget vanskeligt at udføre kvantitativ analyse baseret på den traditionelle metode til at etablere en arbejdskurve. Udviklingen af ​​kemometri har lagt et matematisk grundlag for at løse dette problem. Det fungerer ud fra princippet om, at hvis prøvens sammensætning er den samme, vil dens spektrum være det samme, og omvendt. Hvis vi etablerer overensstemmelsen mellem spektret og de parametre, der skal måles (kaldet en analytisk model), så længe prøvens spektrum måles, kan de nødvendige kvalitetsparameterdata hurtigt opnås gennem spektret og ovenstående korrespondance.

Hvordan man måler nær infrarød spektroskopi

Ligesom konventionel molekylær absorptionsspektrometrianalyse er måling af transmissionsspektret af opløsningsprøver i nær-infrarød spektroskopiteknologi en af ​​dens vigtigste målemetoder. Derudover er det også almindeligt anvendt til direkte at måle det diffuse reflektansspektrum for faste prøver, såsom flager, granulat, pulvere og endda viskøse væske- eller pastaprøver. Inden for nær-infrarød spektroskopi omfatter almindeligt anvendte målemetoder transmission, diffus refleksion, diffus transmission og transflektans.

1. Transmissionstilstand

Som andre molekylære absorptionsspektre bruges måling af nær-infrarødt transmissionsspektrum til klare, gennemsigtige og ensartede væskeprøver. Det mest almindeligt anvendte måletilbehør er en kvartskuvette, og måleindekset er absorbans. Forholdet mellem spektral absorbans, optisk vejlængde og prøvekoncentration er i overensstemmelse med Lambert-Beers lov, det vil sige, at absorbansen er direkte proportional med den optiske vejlængde og prøvekoncentrationen. Dette er grundlaget for kvantitativ analyse af nær-infrarød spektroskopi.

Følsomheden af ​​nær-infrarød spektroskopi er meget lav, så det er generelt ikke nødvendigt at fortynde prøven under analyse. Opløsningsmidler, herunder vand, har dog tydelig absorption af nær-infrarødt lys. Når kuvettens optiske vej er for stor, vil absorbansen være meget høj, endda mættet. For at reducere analysefejl styres absorbansen af ​​det målte spektrum derfor bedst mellem 0,1-1, og der anvendes generelt kuvetter på 1-10 mm. Nogle gange for nemheds skyld ses der ofte nær-infrarøde spektroskopimålinger med absorbans så lav som 0,01 eller så høj som 1,5 eller endda 2.

2. Diffus reflektionstilstand

De enestående fordele ved nær-infrarød spektroskopiteknologi, såsom ikke-destruktiv måling, intet behov for prøveforberedelse, enkelhed og hastighed osv., stammer hovedsageligt fra dens diffuse reflektionsspektrumopsamlingstilstand. Den diffuse reflektionstilstand kan bruges til måling af faste prøver såsom pulvere, blokke, ark og silke, såvel som halvfaste prøver såsom pastaer og pastaer. Prøven kan være i enhver form, såsom frugt, tabletter, korn, papir, mejeriprodukter, kød osv. Der kræves ingen speciel prøveforberedelse og kan måles direkte.

Nær-infrarødt diffust reflektionsspektrum overholder ikke Lambert-Beers lov, men tidligere undersøgelser har fundet ud af, at absorbansen af ​​diffus refleksion (faktisk den negative logaritme af forholdet mellem prøvereflektans og referencereflektans) og koncentration har et vist forhold under visse forhold . For et lineært forhold omfatter de betingelser, der skal opfyldes, at prøvetykkelsen er stor nok, koncentrationsområdet er snævert, prøvens fysiske tilstand og de spektrale målebetingelser er konsistente osv. Derfor kan anvendelse af diffus reflektansspektroskopi også bruges til kvantitativ analyse ved hjælp af multivariat korrektion som transmissionsspektroskopi.

3. Diffus transmissionstilstand

Diffus transmissionstilstand er en transmissionsspektrummåling af en fast prøve. Når indfaldende lys bestråler en fast prøve, der ikke er for tyk, transmitteres lyset og reflekteres diffust inde i prøven og passerer til sidst gennem prøven og registrerer spektret på spektrometeret. Dette er det diffuse transmissionsspektrum. Den diffuse transmissionstilstand bruges ofte til nær-infrarøde spektroskopimålinger af tabletter, filterpapirprøver og tyndtlagsprøver. Dens spektrale absorbans har et lineært forhold til komponentkoncentrationen.

4. Transflekterende tilstand

Transmissionsspektrummålingen af ​​en opløsningsprøve er at føre det indfaldende lys gennem prøven og måle transmissionsspektret på den anden side. Til forskel fra dette placeres et reflekterende spejl i den transflektive tilstand bag prøveopløsningen. Det indfaldende lys passerer gennem prøven og reflekteres af spejlet, før det kommer ind i prøveopløsningen igen. Det transflektive spektrum måles på samme side af det indfaldende lys. Lys passerer gennem prøven to gange, så den optiske vejlængde er dobbelt så stor som et normalt transmissionsspektrum. Den transflektive tilstand er designet til bekvemmeligheden ved at måle spektre. Fordi det indfaldende lys og det reflekterede lys er på samme side, kan du installere både den indfaldende lysbane og den reflekterede lysbane i én sonde og installere et hulrum i den forreste ende af sonden. Toppen er en reflektor. Når den er i brug, indsættes sonden i opløsningen, opløsningen kommer ind i hulrummet, lyset skinner ind i opløsningen fra den indfaldende lysbane, reflekteres tilbage til opløsningen på reflektoren og går derefter ind i den reflekterede lysbane og går ind i spektrometer til at måle spektret. I det væsentlige er transmissions- og refleksionsspektret også et transmissionsspektrum, så dets absorbans har et lineært forhold til koncentration.